辣椒粉中羅丹明B含量測定的整體解決方案—BJS 201905
羅丹明B是一種堿性染料,曾被大量用作食品添加劑,后因?qū)嶒炞C明其致癌性,被禁用于食品行業(yè)。根據(jù)世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究署(IARC)化學品致癌風險評價:羅丹明染料被攝取以及皮膚接觸該物質(zhì)均會造成急性和慢性的中毒傷害。羅丹明B具有脂溶性,現(xiàn)仍有非法使用用作調(diào)味品(主要是辣椒粉和辣椒油)染色劑。
安譜實驗參照國家市場監(jiān)督管理總局頒發(fā)《BJS 201905 食品中羅丹明B的測定》,使用CNW Poly-Sery MCX 混合型強陽離子交換小柱對辣椒粉樣品中羅丹明B進行了檢測,方法本底低,回收率高,精密度好。
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基質(zhì):辣椒粉
樣品提?。?/strong>
試樣前處理提取:準確稱取1 g(精確至0.01 g)試樣置于50 mL塑料離心管中,準確加入10.0 mL含0.1%甲酸的甲醇水(1:1)溶液,混勻,加入陶瓷均質(zhì)子兩顆,于旋渦混勻器上渦旋15 min,于8000 r/min離心10 min,取3 mL提取液層溶液過0.45 μm PTFE親水濾器后待凈化。
SPE小柱操作:
SPE:CNW Poly-Sery MCX SPE小柱(粒徑40 um,60 mg/3 mL)(貨號:SBEQ-CA3279);
活化:3 mL 甲醇,
平衡:3 mL 水,
凈化:準確移取1.0 mL提取液
淋洗:3 mL 0.1%甲酸水溶液、3 mL水、3 mL甲醇
洗脫:6 mL 5%氨水甲醇溶液
并收集洗脫液,洗脫溶液在45°C下,用氮氣吹至近干,殘渣用1.0 mL 含0.1%甲酸的35%乙腈水溶液溶解,過0.45 μm PTFE親水濾器(貨號:SCAA-113)上機測定。
加標樣品:
加標水平0.1 μg/g(對應上機溶液濃度10ng/mL):稱取樣品后,加入羅丹明B標準使用溶液(1 μg/mL) 0.1mL,后續(xù)操作同上;
加標水平0.5 μg/g(對應上機溶液濃度50ng/mL):稱取樣品后,加入羅丹明B標準中間液(10 μg/mL) 0.05mL,后續(xù)操作同上;
前處理注意事項:前處理過程中提取液需過濾后再過SPE小柱;含5%氨水的甲醇溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。
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液相色譜
a) 色譜柱:C18柱,4.6 mm×150mm,粒徑5 μm(貨號:LAEQ-461571)。
b) 流動相:A為0.1%甲酸水溶液,B為乙腈,
c) 流速:1.0 mL/min。
d) 柱溫:35°C。
e) 進樣量:10 μL。
f)激發(fā)波長:550 nm;發(fā)射波長:580 nm;梯度洗脫程序見表3
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圖1 羅丹明B標準溶液譜圖(10 ng/mL)
圖2 樣品加標(上)和樣品空白(下)疊圖譜圖(樣品加標10 ng/mL)
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4.1 標準曲線數(shù)據(jù)
以標曲的峰面積與標曲上機濃度繪制標準曲線。
標準曲線:y = 1637.7x - 86.745,R2 = 0.9999
4.2 加標回收率數(shù)據(jù)
辣椒粉樣品的加標回收率數(shù)據(jù)見下表。
表1 辣椒粉基質(zhì)的加標回收率數(shù)據(jù)n=3
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使用安譜實驗標準品和相關耗材,參照《BJS 201905 食品中羅丹明B的測定》,對于辣椒粉樣品中羅丹明B進行檢測,加標回收率在90%左右,RSD均小于5%,該方法操作簡便穩(wěn)定。安譜實驗標準品和相關耗材能夠很好的滿足辣椒粉等基質(zhì)中羅丹明B含量的檢測。
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